X射線熒光光譜儀粉末樣品制備玻璃熔片法

為消除粉末樣品中的粒度效應和礦物效應，提高分析結果的準確性，常常需要將粉末樣品與助熔劑，脫模劑等混合熔融形成玻璃體后進行分析。

采用玻璃熔片法優點：1.可用純氧化物或用已有的標準樣品中加添加物的方法獲得新的標準樣品，這樣可以使標準樣品所含元素的含量范圍擴大；2.由于熔劑和試樣比通常大于5：1，因此可有效降低元素間吸收增強效應；3.熔融后的標準樣品可長期保存。

缺點：1.消耗試劑，制樣時間較長，增加分析成本；2.由于稀釋降低了強度，并因含有大量的輕元素如硼、氧等，使背景強度增加，對測量痕量元素不利；3.在熔融過程中若銻和砷等元素揮發，影響測定準確度。

玻璃熔片法制樣流程：1.樣品需烘干，熔劑需灼燒至恒重；2.準確稱量樣品和熔劑；3.將樣品和熔劑混合均勻；4.根據樣品需要添加氧化劑，添加脫模劑；5.在高溫下熔融；6.倒入模具，冷卻成型。

常見助熔劑：硼酸鹽，即四硼酸鈉和四硼酸鋰及其與相應的偏硼酸鹽的混合物。對熔劑的基本要求：在一定溫度下能將試樣很快地熔融容易澆鑄成玻璃體；玻璃體有一定的機械強度、穩定、不易破裂和吸水；熔劑中不能含有待測元素或干擾元素。

常見氧化劑：NH₄NO₃、NaNO₃、LiNO₃。NH₄NO₃ 的沸點較低僅210°C，低溫分解，效果較差，而且吸濕嚴重使操作不便，所以一般不推薦使用；NaNO₃中含有Na，所以使用它就不能測定試樣中的Na。通常推薦使用LiNO₃作氧化劑。氧化劑作用在于有些試樣中含有少量的有機物和未被氧化的元素(如金屬、硫、碳等)，當熔融時這些物質將腐蝕鉑坩堝，預先加入氧化劑，將這些物質氧化成氧化物，保護坩堝。

常見脫模劑：NH₄I、NH₄Br、LiI、LiBr等，雖然脫模劑在熔融過程中大部分會揮發，但是還會有不等的殘余量，可能會對分析樣品進行干擾。總的使用原則是在能脫模前提下，使用最少量的脫模劑。

高頻感應爐具有加熱速度快，可再現，低能耗，安全，均質化好的優勢，目前在熔融制樣裝置中應用越來越廣泛，同時需搭配鉑黃坩堝和鉑黃模具一起使用。